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实验室粗纤维测定仪的五大步骤介绍

2019-05-24 15:27:32      点击:
粗纤维测定仪是根据一定量的酸和碱并且在一定的条件下蒸煮,高温灼烧去除矿物质,再用试剂去除可溶性物质,剩下的物质就是粗纤维了。那么如何正确的使用操作方法?以下详情操作一起有5个点需要注意的,然后根据测定的结果进行计算得出数据。

一、需配备的设备:
①.粗纤维测定仪(主机)
②.实验室用样品粉碎机(能完全通过孔径1mm的筛)
③.分样筛:孔径1mm(18目)
④.分析天平:感量0.1mg
⑤.电热恒温箱:可将温度控制在130℃
⑥.马弗炉:200℃∽600℃温度可调
⑦.干燥器:以变色硅胶为干燥剂


二、需配备的试剂:
①.(0.13±0.005)mol/L硫酸溶液
②.(0.23±0.005)mol/L氢氧化钠溶液
③.0.5mol/L盐酸溶液
④.丙酮
⑤.石油醚
⑥.正辛醇(消泡剂)
⑦.PH试纸
⑧.辅料:海沙或硅藻土(海沙需用沸腾盐酸处理,水洗支中性,在500℃下加热1小时)


三、操作前的准备:
①.将仪器放置于工作台上,工作台就近应有水池。将三个烧瓶放置于仪器顶部的电加热盘上,并将三根带有阀门的硅胶管分别套在烧瓶底部的玻璃嘴上。同时检查阀门必须为关闭状态。三个烧瓶的位置从左至右相应为酸、碱、蒸馏水。注意在烧瓶上标注。
②.在机箱左侧进、出口接管处分别套上硅胶管,然后打开自来水水龙头,注意水量适中。具体接管详见图示说明。
③.将样品用粉碎机粉碎,全部通过18目筛后,放入密封容器。
④.将坩埚用蒸馏水洗尽,使其不带任何杂质,并将其置于恒温箱内(温度在100℃左右)烘30分左右,然后移入干燥器内冷却至室温,并将其编号,再置于干燥器内备用。
⑤.在仪器右侧接上电源线(交流220V),实验室的电源插座必须用三脚插座,且必须有可靠接地。


四、预先脱脂:
样品中若脂肪含量大于10%,或者样品所含脂肪不能用石油醚直接提取的,则必须脱脂(脱脂方法:用本公司配置的脂肪测定仪或者用30mL石油醚在真空条件下洗涤3次,然后抽吸干燥残渣)。


五、去除碳酸盐:
样品脂肪含量不大于10%,其碳酸盐含量超过5%的,需除去碳酸盐(方法:在用硫酸加热洗涤之前,在仪器上用0.5mol/L的盐酸洗涤三次,每次用盐酸30mL,每次加盐酸后在过滤之前停留约1min),若碳酸盐含量不超过5%,不用此步骤。

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